Методом закалки расплава получены допированные цинк-фосфатные (ZP) стекла составов ZP:Ag:Au, ZP:Ag:Rb как без, так и с использованием дополнительной термообработки при Т = 500 ?С. В полученных стеклах наряду с серебряными наночастицами (НЧ) сформированы биметаллические НЧ AgAu и AgRb соответственно. Оценено соотношение компонент Ag и Au в НЧ AgAu. Использование Т-обработки при синтезе стекол состава ZP:Ag:Au привело к увеличению среднего размера НЧ – от ~4,5 до ~12,1 нм. При этом увеличился как минимальный размер НЧ, так и доля более крупных НЧ с размерами ?15 нм. Т-обработка при изготовлении образца состава ZP:Ag:Rb не привела к заметному изменению среднего размера НЧ, который сохранился в пределах 4,5…4,7 нм. Однако в размерном распределении увеличилась доля более крупных НЧ с размером до 20 нм. Получено 3,5-кратное усиление интенсивности излучения неодима на длине волны 1060 нм, возбужденного излучением с длиной волны ?excit = 525 нм в образце состава ZP:Ag:Au:Nd по сравнению с образцом стекла без плазмонных металлов. Установлена определяющая роль субнанометровых нанокластеров (НК) и НЧ составов Ag и AgAu в наблюдаемом усилении интенсивности излучения Nd при возбуждении длиной волны ?excit = 525 нм. Использование Т-обработки при синтезе стекла состава ZP:Ag:Au:Nd привело к трансформации НК в НЧ серебра, результатом которой стало понижение усиления интенсивности излучения Nd3+ по сравнению с образцом без термообработки. При возбуждении ионов Nd3+ излучением с длиной волны ?excit = 785 нм, далекойот возбуждения LSPR в частицах Ag и AgAu, выполненная при синтезе образца состава ZP:Ag:Au:Nd Т-обработка не сказалась заметно на интенсивности линии излучения Nd3+, что свидетельствует об отсутствии кластеризации ионов неодима при используемых повышенных температурах и длительности постобработки.