Описаны особенности синтеза модифицированным золь-гель методом (методом Печини) нового оксидного пирохлора состава Bi2,7Ni0,7Mg0,46Sb2O10+? (пр. гр. Fd-3m, a = 10,4703 ?), содержащего катионы сурьмы (V) и висмута (III) из стехиометрической смеси оксидных прекурсоров. Показано, что предотвратить образование легколетучих при прокаливании соединений сурьмы (III, V) и виcмута (III) можно путем растворения прекурсоров в растворах серной или азотной кислот, исключив использование раствора хлороводородной кислоты или хлоридов. Проведен поэтапный синтез двух образцов, полученных из сернокислой и азотнокислой сред, и проанализирован фазовый состав препаратов, прокаленных в температурном интервале 350…950 ?С. При прокаливании образца, полученного из сернокислого раствора, выявлена фаза Bi12,67O14(SO4)5, препятствующая образованию пирохлора в низкотемпературной области. В образце, синтезированном из азотнокислого раствора, в качестве промежуточных фаз фиксируются стибаты висмута Bi3SbO7, BiNbO4. В качестве прочих промежуточных фаз в образцах идентифицированы Sb2O4, Bi12MgO19, Bi7,47Ni0,53O11,73, Bi3Ni2/3Sb5/3O11, NiSb2O6. Температура синтеза однофазного Bi2,7Ni0,7Mg0,46Sb2O10+? со структурой пирохлора составляет 950 ?С. Фазовая чистота и химический состав образца установлены методами рентгенофазового анализа (РФА) и рентгеновского энергодисперсионного анализа (ЭДС).