Исследован процесс фазообразования нового сурьмяного пирохлора (пр. гр. Fd-3m) состава Bi2,7Zn0,46Ni0,70Sb2O10 + ? в ходе твердофазного синтеза из оксидных прекурсоров. Процесс твердофазного синтеза сурьмяного пирохлора состава Bi2,7Zn0,46Ni0,70Sb2O10 + ? представляет собой сложный многоступенчатый процесс. Показано, что активное взаимодействие оксидных прекурсоров происходит при температуре выше 600 ?С, в результате которого образуется первичная промежуточная фаза Bi3SbO7. Оксидные прекурсоры, в том числе оксиды висмута (III) и сурьмы (III, V), фиксируются в образце в индивидуальном состоянии до температуры 750 ?С, выше которой формируется стабильная до 900 ?С кубическая фаза Bi3M2/3Sb7/3O11 (пр. гр. Pn-3). Фаза пирохлора в образце проявляется при 650 ?С, значительный рост доли пирохлора происходит при температуре 850 ?С и выше. Фазовочистый пирохлор образуется при 950…1050 ?С. При температуре 1050 ?С происходит спекание мелкозернистой керамики, формируется малопористая микроструктура за счет срастания мелких зерен с образованием укрупненных кристаллитов с продольным размером 2…4 мкм. Параметр элементарной ячейки пирохлора в интервале 650…1050 ?С изменяется немонотонно, при 800 ?С фиксируется минимальное значение 10,464 ?, постоянная ячейки фазовочистого пирохлора состава Bi2,7Zn0,46Ni0,70Sb2O10 + ? равна 10,474 ?.