Представлены результаты синтеза муллитокремнеземистой керамики с улучшенными электрофизическими характеристиками на основе природного каолинитового сырья, добытого в Оренбургской области. Основное внимание уделено исследованию влияния термической обработки и степени дисперсности исходного материала на формирование фазового состава. Для анализа использованы методы дифференциально-термического анализа, моделирования тепловых процессов при обжиге, а также рентгенофазовый анализ для идентификации фаз. Показано, что выбор оптимального температурного режима и предварительная механическая (измельчение) и химическая (щавелевая кислота) активация позволяют добиться стабилизации муллитовой фазы и снижения созревания остаточного кремнезема. Это обеспечивает низкие значения диэлектрических потерь в широком частотном диапазоне, а также повышенную термостойкость и теплоизоляционные свойства материала. Полученные образцы не только удовлетворяют, но и превышают требования ГОСТ 20419–83 по ключевым параметрам, таким как теплопроводность и диэлектрические потери, что подтверждает их перспективность для использования в электроизоляционных конструкциях и тепловых барьерах в энергетике и машиностроении.