ТОМ 97, № 11 (2024)

С помощью методов сканирующей электронной микроскопии, рентгенофазового анализа, ИК-спектроскопии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии изучено влияние плазмохимической обработки на структуру вермикулита, промотированного оксихлоридом циркония. Установлено, что плазмохимическая обработка способствует улучшению каталитической активности и стабильности материала при сохранении химических особенностей систем благодаря переходу металлов в оксидную форму, в частности циркония.

Получены композиционные материалы на основе полых стеклянных микросфер K 25 путем их модификации наночастицами серебра, полученными экологичным «зеленым» методом с использованием в качестве восстановителя водного растительного экстракта из корня Taraxacum, с одновременным проведением процесса синтеза наночастиц и их закреплением на поверхности и в порах микросфер с помощью ультразвукового воздействия и последующей термообработки при 300…350 ?С. Разработанные композиционные материалы на основе полых стеклянных микросфер K 25 с нанесенными на их поверхность серебряными наночастицами были исследованы методами сканирующей электронной микроскопии, ИК-спектроскопии, дифракции рентгеновских лучей. Элементный анализ композитов получен с помощью энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии. Показана эффективность метода нанесения наночастиц серебра на поверхность стеклянных микросфер.

Получены мезопористые композиты TiO2-монтмориллонит c гидротермально активированной пропиткой (115 ?C, 0,5…5,0 ч) механо- и термоактивированного носителя полигидроксокомплексами титана. Материалы охарактеризованы методами рентгенофазового анализа (РФА), ИК-спектроскопии, низкотемпературной адсорбции/десорбции азота, сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), элекрофоретического рассеяния света и энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС). Установлено, что время гидротермальной обработки существенно влияет на размер кристаллитов диоксида титана, соотношение фаз анатаза и рутила, а также на морфологию поверхности и текстурные свойства композитов. Методом фотометрии оценены адсорбционная способность и фотокаталитическая активность композитов по отношению к модельному красителю Родамину Б. В целом гидротермальная обработка приводит к значительному повышению фотоактивности композита. Вместе с тем увеличение времени обработки приводит к ослаблению этого эффекта. Полученные композиты продемонстрировали выраженный синергетический эффект адсорбции и фотокатализа при удалении красителя Родамина Б из высококонцентрированного (40 мг/л) водного раствора.

Синтезирован ряд порошков оксида титана с различной кристаллической структурой, обладающих различными текстурными характеристиками. В качестве исходного сырья выступали металлический титан и рутил (размер частиц рутила 25 мкм, удельная поверхность 3 м2/г), из которых синтезировали соли титана с последующим их разложением. Соли титана были получены взаимодействием с минеральными кислотами и карбонатом аммония. Полученные соли термически разлагали либо подвергали гидролизу добавлением гидроксида аммония, что приводило к осаждению оксида титана. Фазовый состав синтезированных образцов включал рутил и анатаз, а также примеси фторида титана при низких температурах обжига. Предложен относительно простой и экономически целесообразный метод синтеза оксида титана с удельной поверхностью до 92 м2/г простыми химическими превращениями, который предполагает термическое разложение синтезированных галогенидов титана. Лучшие из синтезированных образцов анатаза имели форму неправильных полипов, удельную поверхность 56…92 м2/г, размер частиц составлял 20…60 мкм.

Исследован процесс «мягкого» механохимического синтеза композита СuO/ZnO/Al2O3 с использованием в качестве исходного сырья гидроксокарбонатов меди/цинка и оксида алюминия. С помощью методов рентгенофазового (РФА) и синхронного термического анализа изучены закономерности, протекающие на стадии механохимической активации и дальнейшей термической обработки. Показано влияние энергонапряженности мельницы на текстурные свойства композита. Методом низкотемпературной адсорбции-десорбции азота установлено, что в процессе механохимического синтеза общая удельная поверхность образцов изменяется незначительно, при этом характер обработки оказывает существенное влияние на такие текстурные характеристики, как распределение пор по размерам, активная поверхность и дисперсность меди. Методом термопрограммируемого восстановления получены температурные диапазоны активации композита для его использования в качестве катализатора. Показано положительное влияние механической активации на формирование структуры композита, позволяющей использовать его в качестве основного компонента катализатора для производств аммиака, водорода и метанола.

Определены физико-химические характеристики коммерческого препарата бентонита S-4205-02 (бентовин), а также его структурные показатели. Глинистые агломераты имели преимущественно размер до 10…20 мкм. Рентгеноспектральный анализ показал сравнительно высокое содержание Fe2O3, Na2O, СаО, что соответствует железисто-алюминиевой разновидности монтмориллонита (ММ) с преобладанием в межслоевом пространстве ионов Na+ и Са2+. Наличие калия указывает на присутствие иллита. По данным рентгенофазового анализа (РФА), основным компонентом продукта является ММ с примесями кварца/кристобалита, каолинита, иллита, гематита. Проанализированы кривые термического анализа и ИК-спектр бентонита. Установлены текстурные характеристики порошка. Удельная поверхность составила 58 ± 6 м2/г (по БЭТ, Брунауэру–Эммету–Теллеру). На основе данного бентонита и ортофосфорной кислоты (ОФК) впервые синтезирована геополимерная бентонитфосфатная связка. С помощью РФА и ИК-спектрального анализа показано, что при взаимодействии порошка алюмосиликата с ОФК происходит полное разрушение структуры ММ с образованием фосфатов алюминия и кремния.

Проведен синтез кремнийоксиуглеродного композита, модифицированного оксидом титана, путем совместной механической обработки белой сажи и активированного угля с нанесенными на его поверхность частицами TiO2. Закрепление оксида титана подтверждено данными элементного анализа. С применением сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) установлено, что размер нанесенных частиц не превышает 100 нм. Структура полученных материалов изучена с применением методов рентгеновской дифракции и ИК-спектроскопии. Показано, что кремнийоксиуглеродный композит обладает высокой степенью аморфности; на дифрактограмме обнаружены пики, характерные для рефлексов от плоскостей анатаза. В ИК-спектрах отмечаются полосы, соответствующие колебаниям связи Ti–O–Ti, а также Ti–O–C. Пористость синтезированных образцов исследована посредством низкотемпературной адсорбции/десорбции азота. Выявлено, что композит обладает достаточно развитой пористой структурой с преобладанием мезо- и макропор. Материал предлагается использовать в качестве фотокатализатора для разрушения органических соединений в процессах очистки.